Aparatura

  • IRMS Finnigan Delta Plus

  • Kiel IV Carbonate Device

połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Finnigan Delta Plus w systemie dual inlet.

Standardowe analizy: 
Pomiar δ13C i δ18O w próbkach węglanowych, jednoskładnikowych o zawartości węglanu minimum 20 µg. 
Opis metody PDF >>

  

  • IRMS Thermo Delta V Advantage
  •  Flash EA 1112 HT

analizator elementarny z autosamplerem i systemem NO BLANK połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo Delta V Advantage w systemie continuous flow.

Standardowe analizy: 
Pomiar δ13C i δ15N w próbkach stałych organicznych i nieorganicznych. 
Pomiar δ18O w BaSO4 i Ag3PO4. 
Pomiar δ34S w BaSO4 i Ag2S. 
Opis metody PDF >>  

  

  • IRMS Thermo MAT 253
  • GasBench II

z autosamplerem Combi PAL połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo MAT 253 w systemie continuous flow.

Standardowe analizy: 
Pomiar δ13C w nieorganicznym węglu w wodzie (DIC)
Pomiar δ18O w wodzie 
Opis metody PDF >> 

  

  • GC IsoLink + Trace GC ultra

chromatograf gazowy połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo MAT 253 w systemie continuous flow.

Standardowe analizy:
Pomiar składu izotopowego N,C,O,H we wszystkich związkach rozdzielanych przez kolumny: 
Rt Q Bond dlugość 30 m, średnica 0,32 mm, grubość filmu 10 µm; 
DB 5 długość 30 m, średnica 0,25 mm, grubość filmu 0,25 µm;
ZB 5 MS długość 60 m, średnica 0,25 mm, grubość filmu 0,25 µm

  • HDevice z autosamplerem Combi PAL

połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo MAT 253 w systemie dual inlet.  

Standardowe analizy:
Pomiar δ2H w wodzie 
Opis metody PDF >>

  

Metody badań

KIEL IV Carbonate Device

Tlen i węgiel w węglanach

Analizy składu izotopów trwałych węgla i tlenu w węglanach wykonujemy przy użyciu przystawki peryferyjnej Thermo KIEL IV Carbonate Device połączonej on-line ze spektrometrem mas Finnigan Delta Plus w systemie Dual Inlet. Preparatyka próbek odbywa się automatycznie wg. metody opisanej przez McCrea (1950). Próbki (min. 20 µg węglanu) reagują z kwasem ortofosforowym (gęstość 1,94 g/dm3) w temperaturze 70°C. Na każde 10 próbek analizowany jest jeden wzorzec międzynarodowy NBS 19. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VPDB. 

Dokładność pomiaru: 
Odchylenie standardowe: (1σ ) δ13C +/-0,03‰ 
Odchylenie standardowe: (1σ) δ18O +/-0,07‰ 

McCrea, J.M. (1950): The isotopic chemistry of carbonates and a paleo-temperature scale. J. Chem. Phys. 18: 849-857.

Flash EA 1112HT

Azot i węgiel w próbkach organicznych i nieorganicznych

Analizy stosunków izotopów stabilnych węgla i azotu wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo Flash EA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki jest uzależniona od ilości poszczególnych składników. Owinięte w cynową folię próbki są spalane w atmosferze tlenu w temperaturze 1020°C. Uzyskane ze spalania CO2 i N2 zostają rozdzielone na kolumnie chromatograficznej i bezpośrednio kapilarą wprowadzone do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych USGS 40, USGS 41, IAEA 600. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki 13C podajemy w postaci δ względem wzorca VPDB. Wyniki 15N podajemy w postaci δ względem wzorca air N2.

Dokładność pomiarów
Odchylenie standardowe (1σ) δ13C +/-0,33‰
Odchylenie standardowe (1σ) δ15N +/-0,43‰

Tlen w fosforanach

Analizy stosunków izotopów stabilnych tlenu w fosforanach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki ok. 400 µg owinięta w srebrną folię. Próbki są pirolizowane w temperaturze 1450°C. Uzyskany w ten sposób tlenek węgla jest wprowadzany kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorca B 2207 i wzorców wewnętrznych UMCS 1, UMCS 2. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW. 

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ ) δ18O +/-0,3‰

Tlen w siarczanach

Analizy stosunków izotopów stabilnych tlenu w siarczanach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Próbki ok. 400 µg owinięte w srebrną folię, pirolizowane są w temperaturze 1450°C. Uzyskany w ten sposób tlenek wegla jest wprowadzany kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych NBS 127, IAEA SO-5, IAEA SO-6. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ ) δ18O +/-0,5‰

Siarka w siarczanach

Analizy stosunków izotopów stabilnych siarki w siarczanach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki ok. 400 µg plus dziesięciokrotność V2O5 owinięte w cynową folię. Próbki są spalane w atmosferze tlenu w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania dwutlenek siarki jest wprowadzany bezpośrednio kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych NBS 127, IAEA SO-5, IAEA SO-6. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VCDT.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ ) δ34S +/-0,3‰

Siarka w siarczkach

Analizy stosunków izotopów stabilnych siarki w siarczkach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki ok. 400 µg plus dziesięciokrotność V2O5 owinięte w cynową folię. Próbki są spalane w atmosferze tlenu w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania dwutlenek siarki jest wprowadzany bezpośrednio kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych IAEA S-1, IAEA S-2, IAEA S-3. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VCDT.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ34S +/-0,2‰

GasBench II

Rozpuszczony, nieorganiczny węgiel w wodzie

Analizy stosunków izotopów stabilnych rozpuszczonego węgla w wodzie mierzymy za pośrednictwem przystawki peryferyjnej GasBench sprzężonej ze spektrometrem mas Thermo MAT 253 w systemie Continuous Flow. Dwutlenek węgla wydzielany jest z próbki w wyniku reakcji z kwasem ortofosforowym. Objętność próbki 0,8 ml, czas równoważenia 18h, temperatura równoważenia 70 stopni. Z każdą serią pomiarową analizowane są co najmniej trzy wzorce międzynarodowe: NBS 19, NBS 18, LSVEC na podstawie których wykreślamy krzywą kalibracyjną. Wyniki 13C podajemy w postaci δ względem wzorca VPDB.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ13C +/-0,2‰

Tlen w wodzie

Analizy stosunków izotopów stabilnych tlenu zawartego w wodzie mierzymy za pośrednictwem przystawki peryferyjnej GasBench II sprzężonej ze spektrometrem mas Thermo MAT 253 w systemie Continuous Flow metodą równoważenia. Objętość próbki 0,5 ml, czas równoważenia 18h, temperatura równoważenia 32°C. Z każdą serią pomiarową analizowane są trzy wzorce GISP, W6444, W 67400 na podstawie których wykreślamy krzywą kalibracyjną. Wyniki δ18O podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ18O +/- 0,25‰

HDevice

Wodór w wodzie

Analizy stosunków izotopów stabilnych wodoru w wodzie mierzymy za pośrednictwem przystawki peryferyjnej Thermo HDevice sprzężonej ze spektrometrem mas Thermo MAT 253 w systemie Dual Inlet. Objętość próbki 1,2 µl, próbka rozkładana jest w temperaturze 850°C i redukowana na chromie. Z każdą serią pomiarową analizowane są trzy wzorce GISP, W6444, W 67400 na podstawie których wykreślamy krzywą kalibracyjną. Czynnik "H3 factor" wyznaczany jest z każda serią pomiarową. Wyniki 2H podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ2H +/- 1‰

Wykorzystanie wyników badań

Wyniki badań i analiz prowadzonych w Laboratorium Izotopów Stabilnych były wykorzystane m. in. w następujących publikacjach:

2014

  • Łanczont M. Madeyska T., Komar M., Bogucki A. 2014. The environments of loess uplands to the north and east of the Carpathians during the penultimate interglacial (MOIS 7) in palaeopedological and palaeobotanical records. European Journal of Soil Science. Special Issue Soils and paleosols as archives of natural and anthropogenic environmental changes. 
  • Łanczont M., Madeyska T., Bogucki A., Sytnyk O., Kusiak J., Frankowski Z., Komar M., Nawrocki J., Żogała B. 2014. Stratigraphic position and natural environment of the oldest Middle Palaeolithic in the central Podolia, Ukraine: New data from the Velykyi Glybochok site. Quaternary International 
  • Krajcarz M.T., Krajcarz M. 2014. The 200 000 year long record of stable isotopes (δ18O, δ13C) of cave bear (Ursus spelaeus) teeth from one site - Biśnik Cave, Poland. Quaternary International. 339-340: 119-130. (DOI: 10.1016/j.quaint.2013.07.022) 
  • Krajcarz M.T., Krajcarz M., Marciszak A. 2014. Palaeoecology of bears from the Middle Pleistocene deposits of Biśnik Cave based on stable isotopes (δ13C, δ18O) and dental cementum analyses.Quaternary International 326-327: 114-124. (DOI: 10.1016/j.quaint.2013.10.067) 
  • Krajcarz M.T, Krajcarz M. 2014. Summers and winters at Wilczyce. Seasonal changes of Paleolithic settlement and environment on the basis of seasonality and isotope analyses of animal teeth. In: Schild R. (Ed.), Wilczyce. A late Magdalenian winter hunting camp in southern Poland. Institute of Archaeology and Ethnography PAS, Warszawa, pp.: 137-148 (in press).
  • Piskorska T., Stefaniak K., Krajcarz M., Krajcarz M.T. 2014. Reindeer during the Upper Palaeolithic in Poland: Aspects of variability and paleoecology. Quaternary International (DOI:10.1016/j.quaint.2014.08.027).
  • Porowski A., 2014. Isotope Hydrogeology (book chapter). In: Eslamian S. (ed.) Handbook of Engineering Hydrology. vol. I: Fundamentals and Applications. Taylor & Francis Group, USA: 345-378 
  • Porowski A., 2014. Chemical and Isotopic Characteristics of Thermal Waters in the Carpathian Region, South Poland: Implication to the Origin and resources. (book chapter). In: Balderer W., Porowski A., Hussein I., Lamoreaux J. (eds), Thermal and Mineral Waters: Origin, Properties and Applications. Environmental Earth Sciences Book Series, Springer, USA: 73-89 
  • Sienkiewicz E. & Gąsiorowski M. 2014. Changes in the trophic status of three mountain lakes - natural or anthropogenic process? Polish Journal of Environmental Studies 23: 875-892. 
  • Środoń J., Szulc J., Anczkiewicz A., Jewuła K., Banaś M., & Marynowski L. 2014. Weathering, sedimentary and diagenetic controls of mineral and geochemical characteristics of the vertebrate-bearing Silesian Keuper. Clay Minerals, 49: 569-594. 

2013

  • Gąsiorowski M. & Sienkiewicz E. 2013. The sources of carbon and nitrogen in mountain lakes and the role of human activity in their modification determined by tracking stable isotope composition. Water, Air and Soil Pollution 224: 1498. 
  • Kołaczek P., Mirosław-Grabowska J., Karpińska-Kołaczek M., Stachowicz-Rybka R., 2014. Regional and local changes inferred from lacustrine organic matter deposited between the Late Glacial and mid-Holocene in the Skaliska Basin (north-eastern Poland). Quaternary International, DOI: 10.1016/j.quaint.2014.04.024 
  • Krajewski, K. P., 2013. Organic matter-apatite-pyrite relationships in the Botneheia Formation (Middle Triassic) of eastern Svalbard: Relevance to the formation of petroleum source rocks in the NW Barents Sea shelf. Marine and Petroleum Geology, 45: 69-105. 
  • Łanczont M., Madeyska T., Mroczek P., Hołub B., Komar M., Kusiak J., Łącka B., Żogała B., Bogucki A. 2013. Age and palaeoenvironmental history of loess cover in the area of the Kraków-Spadzista Street archeological site (Southern Poland).In: Abstracts and Guide Book of International Conference World of Gravettian Hunters, Kraków, 25-28 czerwca 2013, 119-137. ISBN 978-83-61358-52-7 
  • Mirosław-Grabowska J., Zawisza E., 2013. Late Glacial-early Holocene environmental changes in Charzykowskie Lake (northern Poland) based on oxygen and carbon isotopes and Cladocera data.Quaternary International, Volumes 328-329: 156-166
  • Porowski A., 2013. Origin of the groundwaters of the Carpathian flysch in the light of hydrogeochemical investigations. In: Górecki W., Hajto M. (eds), Geothermal Atlas of the Eastern Carpathians. MNISW & AGH Project, GOLDRUK, Poland: 2012-2014 
  • Porowski A., 2013. Sposób odsalania wysoko zmineralizowanych roztworów wodnych do oznaczania stosunków izotopowych 18O/16O i 2H/1H w wodach podziemnych. Patent pending P.403735 

2012

  • Balderer W., Porowski A., Idris H., LaMoreau J.W., (eds), 2012. Thermal and Mineral Waters: Origin, Properties and Applications (Environmental Earth Sciences), Springer, 250p. 
  • Gradziński M., Duliński M., Hercman H., Górny A., Przybyszowski S., 2012. Peculiar calcite speleothems filling fissures in calcareous sandstones and their palaeohydrological and palaeoclimatic significance: an example from the Polish Carpathians, Geological Quarterly, 56 (4) 2012: 711-732. 
  • Porowski A., 2012. Chemical and isotopic characteristics of thermal waters in the Carpathian Region, South Poland: implication to the origin and resources. In: Werner Balderer, Adam Porowski, Hussein Idris and James W. LaMoreaux (eds.) "Thermal and Mineral Waters: Origin, Properties and Applications". Environmental Earth Sciences, Springer (2013). 
  • Zalewski M., Dudek D., Godeau J.-F., Maruszkiewicz M., 2012. Stable isotopic research on ground beetles. Review of methods. Baltic Journal of Coleopterology, 12(1): 91 - 98. 

2011

  • Krajewski, K. P., 2011. Phosphatic microbialites in the Triassic phosphogenic facies of Svalbard. In: V.C.Tewari & J. Seckbach (eds.): Stromatolites: Interaction of Microbes with Sediments. Cellular Origin, Life in Extreme Habitats and Astrobiology, 18: 187-222. Springer. 
  • Wierzbowski, H., Rogov, M., 2011. Reconstructing the palaeoenvironment of the Middle Russian Sea during the Middle-Late Jurassic transition using stable isotope ratios of cephalopod shells and variations in faunal assemblages. Palaeogeography, Palaeoclimatology, Palaeoecology, 299: 250-264.

2010

  • Gąsiorowski M., Sienkiewicz E., 2010. The Little Ice Age recorded in sediments of a small dystrophic mountain lake in southern Poland. Journal of Paleolimnology, 43: 475-487. 
  • Gąsiorowski M., Sienkiewicz E., 2010. 20th century acidification and warming as recorded in two alpine lakes in the Tatra Mountains (South Poland, Europe). Sciences of Total Environment, 408: 1091-1101. 
  • Hercman H., Gąsiorowski M., Gradziński M., Kicińska D., 2010. The first dating of cave ice from the Tatra Mountains, Poland and its implication to palaeoclimate reconstructions. Geochronometria, 36: 31-38. 
  • Krajewski, K. P., Gonzhurov N.A., Laiba A.A., Tatur A., 2010. Early diagenetic siderite in the Panorama Point Beds (Radok Conglomerate, Early to Middle Permian), Prince Charles Mountains, East Antarctica. Polish Polar Research, 31: 168-194. 
  • Mirosław-Grabowska, J., Gąsiorowski, M., 2010. Changes of water level in the Eemian palaeolake at Imbramowice (SW Poland) based on isotopic and cladoceran data. Quaternary Research, 73: 143-150. 

2009

  • Boguckyj A.B., Łanczont M., Łącka B., Madeyska T., Sytnyk O., 2009. Age and the palaeoenvironment of the West Ukrainian Palaeolithic: the case of Velykyi Glybochok multi-cultural site.Journal of Archaeological Science, 36: 1376-1389. 
  • Krajewski K.P., Woźny E., 2009. Origin of dolomite-ankerite cement in the Bravaisberget Formation (Middle Triassic) in Spitsbergen, Svalbard. Polish Polar Research, 30: 231-248. 
  • Łącka B., Łanczont M., Madeyska T., 2009. Oxygen and carbon stable isotope composition of authigenic carbonates in loess sequences at the Carpathian margin and Podolia, as palaeoclimatic record. Quaternary International, 198: 136-151. 
  • Mirosław-Grabowska J., 2009 Evolution of palaeolake environment in Poland during the Eemian Interglacial based on oxygen and carbon isotope data from lacustrine carbonates. Quaternary International, 207: 145-156. 
  • Mirosław-Grabowska J., Niska M., Sienkiewicz E., 2009. Evolution of the palaeolake at Ruszkówek (central Poland) during the Eemian Interglacial based on isotopic, cladoceran and diatom data. Journal of Paleolimnology, 42: 467-481. 
  • Porowski A., Dowgiałło J., 2009. Application of selected geothermometers to exploration of lowenthalpy thermal water: the Sudetic Geothermal region in Poland. Environmental Geology, 58: 1629-1638. 
  • 2008
  • Gąsiorowski M., 2008. Deposition rate of lake sediments under different alternative stable states.Geochronometria, 32: 29-35.
  • Hercman H., Gradziński M., Bella P., 2008. Evolution of Brestovska Cave Based on U-series Dating of Speleothems. Geochronometria, 32: 1-12. 
  • Porowski A., Kowski P., 2008. Determination of dD and d18O in saline oil-associated waters: The question of the simple vacuum distillation of water samples prior to isotopic analyses. Isotopes in Environmental and Health Studies, 44: 227-238. 

2007

  • Głowniak E., Wierzbowski H., 2007. Comment on "The mid-Oxfordian (Late Jurassic) positive carbon-isotope excursion recognised from fossil wood in the British Isles" by C.R. Pearce, S.P. Hesselbo, A.L. Coe. Palaeogeography, Palaeoclimatology, Palaeoecology, 221: 343-357. 
  • Jurewicz E., Hercman H., Nejbert K., 2007. Flowstone-like calcite in the andesite of Jarmuta Mt. - dating the Holocene tectonic activity in the vicinity of Szczawnica (Magura Nappe, Outer Carpathians, Poland). Acta Geologica Polonica, 57: 187-204. 
  • Leśniak P.M., 2007. Comment on the paper "Sulphur isotopic composition of H2S and SO42- from mineral springs in the Polish Carpathians" of L. Rajchel, J. Rajchel, J. Szaran, S. Hałas. Isotopes in Environmental and Health Studies, 43: 75-77. 
  • Mirosław-Grabowska J., Niska M., 2007. Isotope and Cladocera data and interpretation from the Eemian optimum and postoptimum deposits, Kaliska palaeolake (Central Poland). Quaternary International, 175: 155-167. 
  • Mirosław-Grabowska J., Niska M., 2007 Reconstruction of environmental conditions of Eemian palaeolake at Studzieniec (Central Poland) on the basis of stable isotope and Cladocera analyses.Quaternary International, 162-163: 195-204. 
  • Wierzbowski H., 2007. Effects of pre-treatments and organic matter on oxygen and carbon isotope analyses of skeletal and inorganic calcium carbonate. International Journal of Mass Spectrometry, 268: 16-29. 
  • Wierzbowski H., Joachimski M., 2007. Reconstruction of late Bajocian-Bathonian marine palaeoenvironments using carbon and oxygen isotope ratios of calcareous fossils from the Polish Jura Chain (central Poland). Palaeogeography, Palaeoclimatology, Palaeoecology, 254: 523-540. 

2006

  • Boguckyj A., Łanczont M., Łącka B., Madeyska T., Zawidzki P., 2006. Stable isotopic composition of carbonates in Quaternary sediments of the Skala Podil'ska sequence (Ukraine). Quaternary International, 152-153: 3-13.
  • Leśniak P.M., Zawidzki P., 2006. Determination of carbon fractionation factor between carbonate and CO2(g) in two-direction isotope equilibration. Chemical Geology, 231: 203-213. 
  • Sienkiewicz E., Gąsiorowski M., Hercman H., 2006. Is acid rain impacting the Sudetic lakes? Science of the Total Environment, 369: 139-149.