Aparatura

  • IRMS Finnigan Delta Plus

  • Kiel IV Carbonate Device

połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Finnigan Delta Plus w systemie dual inlet.

Standardowe analizy: 
Pomiar δ13C i δ18O w próbkach węglanowych, jednoskładnikowych o zawartości węglanu minimum 20 µg. 
Opis metody PDF >>

  

  • IRMS Thermo Delta V Advantage
  •  Flash EA 1112 HT

analizator elementarny z autosamplerem i systemem NO BLANK połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo Delta V Advantage w systemie continuous flow.

Standardowe analizy: 
Pomiar δ13C i δ15N w próbkach stałych organicznych i nieorganicznych. 
Pomiar δ18O w BaSO4 i Ag3PO4. 
Pomiar δ34S w BaSO4 i Ag2S. 
Opis metody PDF >>  

  

  • IRMS Thermo MAT 253
  • GasBench II

z autosamplerem Combi PAL połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo MAT 253 w systemie continuous flow.

Standardowe analizy: 
Pomiar δ13C w nieorganicznym węglu w wodzie (DIC)
Pomiar δ18O w wodzie 
Opis metody PDF >> 

  

  • GC IsoLink + Trace GC ultra

chromatograf gazowy połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo MAT 253 w systemie continuous flow.

Standardowe analizy:
Pomiar składu izotopowego N,C,O,H we wszystkich związkach rozdzielanych przez kolumny: 
Rt Q Bond dlugość 30 m, średnica 0,32 mm, grubość filmu 10 µm; 
DB 5 długość 30 m, średnica 0,25 mm, grubość filmu 0,25 µm;
ZB 5 MS długość 60 m, średnica 0,25 mm, grubość filmu 0,25 µm

  • HDevice z autosamplerem Combi PAL

połączony on‑line ze spektrometrem mas typu IRMS Thermo MAT 253 w systemie dual inlet.  

Standardowe analizy:
Pomiar δ2H w wodzie 
Opis metody PDF >>

  


Metody badań

KIEL IV Carbonate Device

Tlen i węgiel w węglanach

Analizy składu izotopów trwałych węgla i tlenu w węglanach wykonujemy przy użyciu przystawki peryferyjnej Thermo KIEL IV Carbonate Device połączonej on-line ze spektrometrem mas Finnigan Delta Plus w systemie Dual Inlet. Preparatyka próbek odbywa się automatycznie wg. metody opisanej przez McCrea (1950). Próbki (min. 20 µg węglanu) reagują z kwasem ortofosforowym (gęstość 1,94 g/dm3) w temperaturze 70°C. Na każde 10 próbek analizowany jest jeden wzorzec międzynarodowy NBS 19. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VPDB. 

Dokładność pomiaru: 
Odchylenie standardowe: (1σ ) δ13C +/-0,03‰ 
Odchylenie standardowe: (1σ) δ18O +/-0,07‰ 

McCrea, J.M. (1950): The isotopic chemistry of carbonates and a paleo-temperature scale. J. Chem. Phys. 18: 849-857.

Flash EA 1112HT

Azot i węgiel w próbkach organicznych i nieorganicznych

Analizy stosunków izotopów stabilnych węgla i azotu wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo Flash EA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki jest uzależniona od ilości poszczególnych składników. Owinięte w cynową folię próbki są spalane w atmosferze tlenu w temperaturze 1020°C. Uzyskane ze spalania CO2 i N2 zostają rozdzielone na kolumnie chromatograficznej i bezpośrednio kapilarą wprowadzone do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych USGS 40, USGS 41, IAEA 600. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki 13C podajemy w postaci δ względem wzorca VPDB. Wyniki 15N podajemy w postaci δ względem wzorca air N2.

Dokładność pomiarów
Odchylenie standardowe (1σ) δ13C +/-0,33‰
Odchylenie standardowe (1σ) δ15N +/-0,43‰

Tlen w fosforanach

Analizy stosunków izotopów stabilnych tlenu w fosforanach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki ok. 400 µg owinięta w srebrną folię. Próbki są pirolizowane w temperaturze 1450°C. Uzyskany w ten sposób tlenek węgla jest wprowadzany kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorca B 2207 i wzorców wewnętrznych UMCS 1, UMCS 2. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW. 

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ ) δ18O +/-0,3‰

Tlen w siarczanach

Analizy stosunków izotopów stabilnych tlenu w siarczanach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Próbki ok. 400 µg owinięte w srebrną folię, pirolizowane są w temperaturze 1450°C. Uzyskany w ten sposób tlenek wegla jest wprowadzany kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych NBS 127, IAEA SO-5, IAEA SO-6. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ ) δ18O +/-0,5‰

Siarka w siarczanach

Analizy stosunków izotopów stabilnych siarki w siarczanach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki ok. 400 µg plus dziesięciokrotność V2O5 owinięte w cynową folię. Próbki są spalane w atmosferze tlenu w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania dwutlenek siarki jest wprowadzany bezpośrednio kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych NBS 127, IAEA SO-5, IAEA SO-6. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VCDT.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ ) δ34S +/-0,3‰

Siarka w siarczkach

Analizy stosunków izotopów stabilnych siarki w siarczkach wykonujemy przy użyciu analizatora elementarnego Thermo FlashEA 1112HT sprzężonego ze spektrometrem mas Thermo Delta V Advantage w systemie Continuous Flow. Naważka próbki ok. 400 µg plus dziesięciokrotność V2O5 owinięte w cynową folię. Próbki są spalane w atmosferze tlenu w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania dwutlenek siarki jest wprowadzany bezpośrednio kapilarą do źródła spektrometru. Pomiary są kalibrowane za pośrednictwem wzorców międzynarodowych IAEA S-1, IAEA S-2, IAEA S-3. Krzywą kalibracyjną wykonuje się każdego dnia pomiarowego. Wyniki podajemy w postaci δ względem wzorca VCDT.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ34S +/-0,2‰

GasBench II

Rozpuszczony, nieorganiczny węgiel w wodzie

Analizy stosunków izotopów stabilnych rozpuszczonego węgla w wodzie mierzymy za pośrednictwem przystawki peryferyjnej GasBench sprzężonej ze spektrometrem mas Thermo MAT 253 w systemie Continuous Flow. Dwutlenek węgla wydzielany jest z próbki w wyniku reakcji z kwasem ortofosforowym. Objętność próbki 0,8 ml, czas równoważenia 18h, temperatura równoważenia 70 stopni. Z każdą serią pomiarową analizowane są co najmniej trzy wzorce międzynarodowe: NBS 19, NBS 18, LSVEC na podstawie których wykreślamy krzywą kalibracyjną. Wyniki 13C podajemy w postaci δ względem wzorca VPDB.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ13C +/-0,2‰

Tlen w wodzie

Analizy stosunków izotopów stabilnych tlenu zawartego w wodzie mierzymy za pośrednictwem przystawki peryferyjnej GasBench II sprzężonej ze spektrometrem mas Thermo MAT 253 w systemie Continuous Flow metodą równoważenia. Objętość próbki 0,5 ml, czas równoważenia 18h, temperatura równoważenia 32°C. Z każdą serią pomiarową analizowane są trzy wzorce GISP, W6444, W 67400 na podstawie których wykreślamy krzywą kalibracyjną. Wyniki δ18O podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ18O +/- 0,25‰

HDevice

Wodór w wodzie

Analizy stosunków izotopów stabilnych wodoru w wodzie mierzymy za pośrednictwem przystawki peryferyjnej Thermo HDevice sprzężonej ze spektrometrem mas Thermo MAT 253 w systemie Dual Inlet. Objętość próbki 1,2 µl, próbka rozkładana jest w temperaturze 850°C i redukowana na chromie. Z każdą serią pomiarową analizowane są trzy wzorce GISP, W6444, W 67400 na podstawie których wykreślamy krzywą kalibracyjną. Czynnik "H3 factor" wyznaczany jest z każda serią pomiarową. Wyniki 2H podajemy w postaci δ względem wzorca VSMOW.

Dokładność pomiarów: 
Odchylenie standardowe (1σ) δ2H +/- 1‰