Laboratorium dysponuje 3 spektrometrami mas typu IRMS (Isotope Ratio Mass Spectrometers):
Spektrometry mas połączone są z urządzeniami peryferyjnymi w różnych konfiguracjach, w systemie ciągłego przepływu He (continouous flow) oraz dwu-wejściowym (dual inlet).
Urządzenia peryferyjne:
Standardowe analizy:
pomiar δ13C i δ18O w próbkach węglanowych, o zawartości węglanu minimum 20 µg
Opis metody:
Analizy składu izotopowego węgla i tlenu (δ13C, δ18O) w węglanach wykonywane są przy użyciu przystawki peryferyjnej KIEL IV Carbonate Device (Thermo Scientific) połączonej ze spektrometrem mas Delta Plus (Finnigan MAT) w systemie dwu-wejściowym (dual inlet). W wyniku reakcji węglanu z bezwodnym kwasem ortofosforowym, przebiegającej w temperaturze 70°C, wydzielany jest CO2, którego skład izotopowy jest następnie mierzony przy użyciu spektrometru mas. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: NBS 18, IAEA 610 i IAEA 603. Wyniki pomiarów podawane są w postaci δ w skali VPDB. Dokładność pomiarów (1 sd) wynosi ±0,03‰ dla δ13C i ±0,08‰ dla δ18O.
GasBench II, połączony z autosamplerem CTC PAL oraz MAT 253 IRMS
Standardowe analizy:
pomiar δ13C rozpuszczonego w wodzie węgla nieorganicznego (DIC); pomiar δ13C i δ18O w próbkach węglanowych, o zawartości węglanu minimum 300 µg, pomiar δ18O w wodzie o niskiej mineralizacji
Opis metod:
Pomiar δ13C rozpuszczonego węgla nieorganicznego (DIC)
Analizy składu izotopowego węgla (δ13C) w DIC wykonywane są za pośrednictwem przystawki peryferyjnej GasBench II sprzężonej ze spektrometrem mas MAT 253 (Thermo Scientific) w systemie ciągłego przepływu He (continouos flow). W wyniki reakcji bezwodnego kwasu ortofosforowego z próbką (0,3 – 0,8 ml, w zależności od stężenia DIC), przebiegającej w temperaturze 25°C przez 18 godzin, uwalniany jest CO2, którego skład izotopowy jest następnie mierzony przy użyciu spektrometru mas. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: NBS 18, IAEA 610 i IAEA 603. Wyniki pomiarów podawane są w postaci δ w skali VPDB. Dokładność pomiarów δ13C (1 sd): ±0,03‰.
Pomiar δ13C i δ18O w węglanach
Analizy składu izotopowego węgla i tlenu (δ13C, δ18O) w węglanach wykonywane są przy użyciu przystawki peryferyjnej GasBench II sprzężonej ze spektrometrem mas MAT 253 (Thermo Scientific) w systemie ciągłego przepływu He (continouos flow). W wyniki reakcji bezwodnego kwasu ortofosforowego z próbką uwalniany jest CO2. Reakcja przebiega w temperaturze 70°C przez minimum 2 godziny. Następnie jest mierzony skład izotopowy przy użyciu spektrometru mas. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: NBS 18, IAEA 610 i IAEA 603. Wyniki pomiarów podawane są w postaci δ w skali VPDB. Dokładność pomiarów (1 sd) wynosi ±0,03‰ dla δ13C i ±0,08‰ dla δ18O.
Pomiar δ18O w wodach
Analizy składu izotopowego tlenu (δ18O) zawartego w wodzie wykonywane są za pośrednictwem przystawki peryferyjnej GasBench II sprzężonej ze spektrometrem mas MAT 253 (Thermo Scientific) w systemie ciągłego przepływu He (continouos flow). Do analizy δ18O w wodzie wykorzystuje się metodę równoważenia H2O-CO2. Próbę wody o objętości 0,5 ml równoważy się przez 24 godziny z gazowym CO2 w temperaturze 25°C, po czym skład izotopowy zrównoważonego CO2 jest mierzony przy użyciu spektrometru mas. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: VSMOW2, GRESP i SLAP2.Wyniki pomiarów podawane są w postaci δ w skali VSMOW. Dokładność pomiarów δ18O (1 sd): ±0,1‰.
H-Device, połączony z autosamplerem CTC PAL oraz MAT 253 IRMS
Standardowe analizy:
pomiar δ2H w wodzie o niskiej mineralizacji
Opis metody:
Analizy składu izotopowego wodoru (δ2H) zawartego w wodzie wykonywane są przy użyciu przystawki peryferyjnej H-Device sprzężonej ze spektrometrem mas MAT 253 (Thermo Scientific) w systemie dwu-wejściowym (dual inlet). Próbka o objętości 1 µl wprowadzana jest do reaktora wypełnionego Cr, w którym w temperaturze 850°C jest redukowana; powstały H2 jest następnie wprowadzany do spektrometru mas, gdzie następuje pomiar jego składu izotopowego. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: VSMOW2, GRESP i SLAP2. Wyniki pomiarów podawane są w postaci δ w skali VSMOW. Dokładność pomiarów δ2H (1 sd): ±1‰.
Flash 1112 HT EA, połączony z autosamplerem MAS 200R, No Blank Device, ConFlo IV oraz DeltaV Advantage IRMS
Standardowe analizy:
Pomiar δ13C i δ15N w próbkach stałych organicznych (np. w próchnicy glebowej, osadach jeziornych, kolagenie kostnym, szczątkach roślinnych) oraz δ15N w próbkach stałych nieorganicznych (KNO3, NaNO3, AgNO3); pomiar δ18O w BaSO4 i Ag3PO4; pomiar δ34S w Ag2S oraz BaSO4
Opis metod:
Pomiar δ13C i δ15N w organice
Analizy składu izotopowego węgla i azotu w próbkach organicznych wykonywane są przy użyciu analizatora elementarnego Flash EA 1112 HT sprzężonego z ConFlo IV oraz spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Naważka próbki jest uzależniona od zawartości % poszczególnych składników w próbce. Owinięte w cynową folię próbki są spalane w atmosferze O2 w temperaturze 1020°C. Uzyskane ze spalania N2 i CO2 zostają rozdzielone na kolumnie chromatograficznej i wprowadzane są sekwencyjnie do spektrometru mas, w którym mierzony jest ich składu izotopowy. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: USGS 41a, USGS 40 i IAEA 600. Wyniki podawane są w postaci δ, dla węgla w skali VPDB, dla azotu w skali AIR N2. Dokładność pomiarów (1 sd) wynosi ±0,1‰ dla δ13C i ±0,3 ‰ dla δ15N.
Pomiar δ34S w siarczkach (Ag2S)
Analizy składu izotopowego siarki (δ34S) w Ag2S wykonywane są przy użyciu analizatora elementarnego Flash 1112 HT sprzężonego z ConFlo IV oraz ze spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Owinięte w cynową folię próbki (ok. 400 µg Ag2S oraz dziesięciokrotność V2O5) spalane są w atmosferze O2 w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania SO2 wprowadzany jest następnie do spektrometru mas, w którym następuje pomiar jego składu izotopowego. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: IAEA S1, IAEA S2 oraz IAEA S3. Wyniki podawane są w postaci δ w skali VCDT. Dokładność pomiarów δ34S (1 sd) odchylenie standardowe: ±0,2‰.
Pomiar δ34S w siarczanach (BaSO4)
Analizy składu izotopowego siarki (δ34S) w siarczanach (BaSO4) wykonywane są przy użyciu analizatora elementarnego Flash 1112HT sprzężonego z ConFlo IV oraz ze spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Owinięte w cynową folię próbki (ok. 400 µg BaSO4 oraz dziesięciokrotność V2O5) spalane są w atmosferze O2 w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania SO2 wprowadzany jest następnie do spektrometru mas, w którym następuje pomiar jego składu izotopowego. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: NBS 127, IAEA SO5 oraz IAEA SO6. Wyniki podawane są w postaci δ w skali VCDT. Dokładność pomiarów δ34S (1 sd): ±0,2‰.
Pomiar δ18Ow siarczanach (BaSO4)
Analizę składu izotopowego tlenu (δ18O)w siarczanach (BaSO4) wykonuje się przy użyciu analizatora elementarnego Flash 1112 HT sprzężonego z ConFlo IV oraz ze spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Około400 µg próbki, owinięte w srebrną folię, rozkłada się w temperaturze 1400°C, w obecności C. Uzyskany w ten sposób CO jest wprowadzany do spektrometru mas, w którym następuje pomiar jego składu izotopowego. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: NBS 127, IAEA SO5 oraz IAEA SO6. Wyniki podawane są w postaci δ, w skali VSMOW. Dokładność pomiarów δ18O (1sd): ±0,3‰.
Pomiar δ18O w fosforanach (Ag3PO4)
Analizę składu izotopowego tlenu (δ18O) w fosforanach (Ag3PO4) wykonuje się przy użyciu analizatora elementarnego Flash 1112 HT sprzężonego z ConFlo IV oraz ze spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Około 400 µg próbki, owinięte w srebrną folię, rozkłada się w temperaturze 1400°C, w obecności C. Uzyskany w ten sposób CO jest wprowadzany do spektrometru mas, w którym następuje pomiar jego składu izotopowego. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: B 2207, USGS 80 i USGS 81. Wyniki podawane są w postaci δ w skali VSMOW. Dokładność pomiarów δ18O (1 sd): ±0,3‰.
Pomiar δ15N i δ18O w azotanach
Analizy składu izotopowego azotu w azotanach wykonywane są przy użyciu analizatora elementarnego Flash EA 1112HT sprzężonego z ConFlo IV oraz spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Około 400 µg próbki, owinięte w cynową folię są spalane w atmosferze O2w temperaturze 1020°C. Uzyskany ze spalania N2zostaje następnie wprowadzony do spektrometru mas, w którym mierzony jest jego skład izotopowy. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: USGS 32, USGS 35, IAEA NO3. Wyniki podawane są w postaci δ w skali AIR N2. Dokładność pomiarów δ15N (1 sd): ±0,2‰.
Analizę składu izotopowego tlenu (δ18O) w azotanach (AgNO3) wykonuje się przy użyciu analizatora elementarnego Flash 1112 HT sprzężonego z ConFlo IV oraz ze spektrometrem mas Delta V Advantage (Thermo Scientific). Około 400 µg próbki, owinięte w srebrną folię, rozkłada się w temperaturze 1400°C, w obecności C. Uzyskany w ten sposób CO jest wprowadzany do spektrometru mas, w którym następuje pomiar jego składu izotopowego. Do kalibracji wykorzystywane są trzy certyfikowane materiały referencyjne: USGS 32, USGS 35, IAEA NO3. Wyniki podawane są w postaci δ w skali VSMOW. Dokładność pomiarów δ18O (1 sd): ±0,3‰.
